【去伪存真】神药AZD9291如何检测（原贴为求助：AZD9291剂量问题）

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本帖最后由孔叔于 2018-8-11 10:16 编辑

AZD9291剂量问题请教老马及各位问老师。

（1）AZD-9291，CAS1421373-65-0；分子量：499.61；分子式：C28H33N7O2，含量为99.90％，是不是应该按1:1的量计算?

（2）AZD-9291，CAS1421373-66-1；分子量：595.71；分子式：C28H33N7O2*CH4O3S，含量99.60％，是不是应该按1:1.19的量计算

（3）这二种首选哪种较好，请指导，谢谢！

2018年8月6日更新：

本人搞错了，以为CAS1421373-65-0更好、更纯，更有效，幸好得到希望树的老马和与癌共舞的战友及时提醒，没有服用，一知半解会害死人啊，感慨万分。

本人涉癌不深，不懂的东西太多太多，路漫漫其修远兮，从此恶补知识，拜读各前辈的帖子，誓与老爸抗癌到底；感谢与癌共舞，感谢老马及希望树，感谢憨叔、keenman等各前辈的无私奉献……

本来想把该贴删掉（拍误导别人，害人害己），由于是新人首发，就留到现在，既然是求助贴，本人从懵懂无知、到逐渐了解、到初步认知、到积极验证……是受到“【去伪存真】神药AZD9291：印版和孟版版距离正版有多远？”启发。本人也通过各种办法找渠道去检测和验证，稍后详做总结，供大家参考，也作为此贴的补充。

引用下文：

【去伪存真】神药AZD9291：印版和孟版版距离正版有多远？

www.yuaigongwu.com/forum.php?mod=viewthread&tid=34575&highlight=%C8%A5%CE%B1%B4%E6%D5%E6

【去伪存真】神药AZD9291仿制版：孟加拉“双雄”到底行不行？

http://www.yuaigongwu.com/forum.php?mod=viewthread&tid=35260&highlight=%C8%A5%CE%B1%B4%E6%D5%E6

补充部分：

2018年8月10日更新

一、CAS编号——化学物质登录号

CAS编号：简单理解为每一种化学物质的身份证号。

（1）CAS1421373-65-0；分子量499.61；分子式C28H33N7O2，这个是AZD-9291，但它不是奥西替尼甲磺酸盐（Osimertinib mesylate），它不溶于水，不能被人体吸收；

（2）CAS1421373-66-1；分子量595.71；分子式C28H33N7O2*CH4O3S，这个才是奥西替尼甲磺酸盐（即AZD-9291 mesylate），它易溶于水，肠胃吸收；

二、检测思路

“按照正常的检测程序，确定某一药品是否为假药，药检所会按照正版药的注册标准对样品进行实验鉴定，由于目前阿斯利康原版9291尚未在国内注册，所以国内找不到原版9291的注册标准。如果比较不同化合物是否为同一分子结构，最严谨的方法是先通过核磁和质谱来判断该化合物与正版药物有效成分是否为同一化学结构，然后再进行HPLC对照出峰时间和峰面积比较含量（引用【去伪存真】）”。

三、检测仪器

（1）固体核磁（NMR）：检测样品分子结构、分子量和标准品一致性（但不能确定样品纯度）：

（2）高效液相色谱（HPLC）：只检测样品纯度及杂质含量（不能确定样品是什么东东）；

（3）液质联用（LC-MS）：检测样品纯度和杂质含量，定性检测样品和标准品一致性（推荐）。

四、选用检测仪器

（1）NMR + HPLC肯花钱、有检测渠道、有方法的选用（需要正版药做对照品或正版药的标准图谱，去哪里搞啊？不现实）；

（2）LC-MS有方法且省钱的选用（需要可靠的标准图谱）。

五、检测渠道

国家机构：药检中心、质检中心、食品药品监督局等，（可靠，价格贵）；

检测公司：SGS通标 TUV南德 CTI华测 WALTEK沃特 HCT虹彩等公司，可以检测医药化工类的（可靠，服务好、解析清楚、价格贵）；

综合性大学实验室：医学、医药、精细化工等，（委托老师、学生帮忙做、价格相对便宜，认识人免费）；

第三方平台：

（1）淘宝：搜索“药品成分分析”，“活性成分分析”其他如“药品化验配方分析药品还原”，提供电子图谱和简单解析（价格便宜，自己辨别，但求心安理得吧）。

（2）共享仪器平台：各院校共享仪器平台，小木虫共享仪器平台（之前很多企业加盟，还首单免费，现在一直更新中，好像下线了，价格便宜，较可靠）。

（3）测试100：较多企业加盟，想检测什么，找什么单位检测，选什么仪器，自己下单操作，提供检测报告、开发票，价格便宜，较可靠）。

六、检测方法（这里以9291为例介绍LC-MS检测过程）

（1）检测的样品及数量：

黑盒/或白盒/或已装胶囊药/或YL，5-10mg（是多少啊？多于芝麻，小于绿豆，就给1个绿豆那么多吧，预防试验中洒地上，或者检测结果有争议时，可以重做，曾经发生一次由于仪器柱子未冲干净，上一次检测时残余物粘在柱子上，常规做法以为冲干净了，图谱可见杂质多，数量大，有效成分低（纯度低），导致一场误会，后来重做就OK了）。

（2）对照品及数量

对照品为正版药，数量5-10mg；

对照品用来做什么？

简单理解；一致性检测需先用对照品做检测后，得到的图谱要和样品检测的图谱做对照，图谱一样，成分一致。

没有正版药用什么来做对照品？

你以前用过认为OK的可以接受的黑盒、白盒、胶囊药，备注：正版药通常叫做标准品，或标准对照品。

没有理想的对照品怎么办？

找标准图谱，药典、文献、资料库、国内国外网上到处找，功夫不负有心人，想方法总能找到，（常用药本人可以免费提供，微号nan1123wx）。

（3）需告诉对方样品是什么，比如“CAS1421373-66-1；甲磺酸盐，分子量595.71；分子式C28H33N7O2*CH4O3S，化学结构式，大概纯度，溶于水”。

大概纯度：药的有效成分剂量÷每颗药总重量×100％，感觉药加了淀粉再测纯度意义不大，混合是否均匀也是一个问题，只能做参考，但测YL的意义重大，一般YL纯度99.0%以上，高纯可达99.8%以上。

七、图谱解析

如何知道自己的药有没有问题？样品和对照品，样品图谱和标准图谱是不是一致？谁检测谁解析，检测的人都比较专业，问他好了，在此本人就不敢班门弄斧了。